方法名称:苯佐卡因原料药—苯佐卡因的测定—永停滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯佐卡因原料药中苯佐卡因的含量。
本方法适用于苯佐卡因原料药。
方法原理: 供试品照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算苯佐卡因的含量。
试剂: 1. 浓氨试液
2. 盐酸溶液(1→2)
3. 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
4. 基准对氨基苯磺酸
仪器设备:
试样制备: 1.亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加水适量使溶解成1000mL。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30mL与浓氨试液3mL,溶解后,加盐酸(1→2)20mL,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管提出液面,用少量水洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度。
操作步骤: 精密称取供试品约0.35g,照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
由对硝基为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%.
对为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好.
在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高.
苯佐卡因
Benzocaine
CAS号:94-09-7
分子式:C9H11NO2 分子量:165.189
密度:1.1±0.1 g/cm3
沸点:310.7±15.0 °C at 760 mmHg
熔点:88-90 °C
注意事项
1.限于外用。
2.水溶性差,作用于局部敷药处,吸收较微。
3.小儿慎用大剂量,有导致正铁血红蛋白血症的危险。
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Benzocaine
CAS号:94-09-7
分子式:C9H11NO2 分子量:165.189
密度:1.1±0.1 g/cm3
沸点:310.7±15.0 °C at 760 mmHg
熔点:88-90 °C
用途
1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。
2.本品为局部,用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛,使用浓度5%~20%。也用作药物合成和**合成中间体。
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