苯佐卡因
Benzocaine
CAS号:94-09-7
分子式:C9H11NO2 分子量:165.189
密度:1.1±0.1 g/cm3
沸点:310.7±15.0 °C at 760 mmHg
熔点:88-90 °C
苯唑卡因是一种脂溶性表面麻醉剂,与其它几种局麻药如、地卡因等相比,其作用强度较小,因而在作用于粘膜时不会因麻醉作用而使人感到不适。它是一种脂溶性较强的药物,故而易与粘膜或皮肤的脂层结合,但不易透过而进人体内产生毒性。
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苯佐卡因(Benzocaine)为白色结晶性粉末;无臭,味微苦,随后有麻痹感;遇光色渐变黄。用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。该药物属于与麻醉用药。苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于,较微溶于水。在干燥的100
mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水24 mL,逐渐加入2
mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100
mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5
min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。
由对硝基为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%.
对为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题.在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好.
在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯.结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%;工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高.
方法名称:苯佐卡因原料药—苯佐卡因的测定—永停滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定苯佐卡因原料药中苯佐卡因的含量。
本方法适用于苯佐卡因原料药。
方法原理: 供试品照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算苯佐卡因的含量。
试剂: 1. 浓氨试液
2. 盐酸溶液(1→2)
3. 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
4. 基准对氨基苯磺酸
仪器设备:
试样制备: 1.亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加水适量使溶解成1000mL。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30mL与浓氨试液3mL,溶解后,加盐酸(1→2)20mL,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管提出液面,用少量水洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度。
操作步骤: 精密称取供试品约0.35g,照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于16.52mg的C9H11NO2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
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